滕州魯南新科儀器有限公司
甲酸，又稱蟻酸，無(wú)色而具有刺激性氣味，是基本化工原料之一，多用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)，在工作場(chǎng)所，長(zhǎng)期接觸甲酸會(huì)引起眼瞼水腫、鼻炎，嚴(yán)重者可引起急性化學(xué)性肺炎，因此對(duì)工作場(chǎng)所空氣中甲酸的檢測(cè)尤為重要，檢測(cè)依據(jù)國(guó)標(biāo)《GBZ/T 300.112—2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 112部分：甲酸和乙酸》。
一、方法原理
空氣中的蒸汽態(tài)甲酸用浸漬硅膠采集，硫酸溶液解吸，硫酸乙醇溶液衍生后頂空進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。
二、主要設(shè)備
a. 氣相色譜儀：配備分流不分流進(jìn)樣口，FID檢測(cè)器；
b. 色譜柱：CD-ACIDWAX，30m×0.32mm×0.25μm；
c. 恒溫水浴鍋；
d. 氣密性進(jìn)樣針：1mL；
e. 萬(wàn)分之常規(guī)平；
f. 溶劑解吸瓶：5mL；
g. 頂空瓶：5mL；
h. 大氣采樣器：0-600mL/min；
i. 浸漬硅膠管：溶劑解吸型，內(nèi)裝600/300mg浸漬硅膠；
j. 硫酸溶液：體積分?jǐn)?shù)5%；
k. 硫酸乙醇溶液：15mL濃硫酸慢慢加入95%體積分?jǐn)?shù)乙醇中，用乙醇稀釋至100mL；
l. 甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ=1000 μg/mL，有證標(biāo)準(zhǔn)溶液；
m. 甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=200 μg/mL，由甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制。
三、分析方法
3.1 參考色譜條件
進(jìn)樣口溫度：200℃；
檢測(cè)器溫度：250℃；
柱箱溫度：60℃恒溫；
柱流量：1.0 mL/min；
分流比：20:1。
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
向6支頂空瓶中分別加入0~0.5mL甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液，各加硫酸溶液至0.5mL，配成甲酸濃度為0、30、60、100、150、200μg/mL的甲酸標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，標(biāo)準(zhǔn)曲線配制見(jiàn)表1。各頂空瓶中加入0.5mL硫酸乙醇溶液，置于恒溫水浴鍋中55℃水浴90min。從低到高濃度依次取頂部空氣0.1mL進(jìn)樣分析，以濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.3 樣品處理及實(shí)驗(yàn)
短時(shí)間采樣：用浸漬硅膠管以300mL/min流量采集15min空氣樣品。將前后段浸漬硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入2mL硫酸溶液（5%體積分?jǐn)?shù)），封閉后振搖解吸30min。取0.5mL樣品解吸溶液于頂空瓶中，加入0.5mL硫酸乙醇溶液，置于恒溫水浴鍋中55℃水浴90min后，按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同操作條件進(jìn)樣分析。